Химия | Күкіртті анықтау

Күкіртті анықтау.
Күкірт темір сульфиді және марганец сульфиді түрінде болаттарда болады. Болаттардағы күкірттің құрамын иодометриялық әдіспен, айдау, гидравликалық әдіспен анықтайды.
Көлемдік иодометриялық әдіспен анықтау (IV) күкірт оксидінің құрылған көлемін анықтау оттегі ағымында болаттың мөлшемін өртеу де күкіртті анықтау әдісі.
Күкірттің (IV) оксиді темір сульфидін, марганец және кейбір металдардың сульфидін қышқылдандыру кезінде болаттың қатысуымен құрылады

(IV) күкірт оксиді оттегі артықшылығымен күкірт қышқылы құрылатын суы бар ыдыстан өткізеді. Оның көлемі иод ерітіндісін титрлеумен анықтау.

Күкірт құрамын титрлеуге кеткен иод ерітіндісін мөлшерінің негізінде анықтайды. Теңдеуден көріп отырғандай 0,5 моль иод, яғни 126,92, 16г күкіртке сәйкес береді екен.
Әдіс дәлдігі ± 0,001%
Жұмыс мақсаты: Болаттағы күкіртті иодометриядық әдіспен анықтау.
Жабдықтармен материалдар:
1.Оттегісі бар баллон.
2.Газометр
3.Күкірт қышқылымен жуғыш ( көпіршіктерді есептегіш)
4.Кальций хлориді бар колонка
5. «Марс пеші» 1200°С
6. Диаметрі 18-20мм, ұзындығы 600 мм фарфор түтік
7.Шыңдалған фарфор қайықшалары
8. Иодпен титрлеуге арналған бюреткалар
9.Крахмалдың су ерітіндісі
10. Мыстан жасалған күршектер, қайықша мен түтікшені ұстап алуға арналған.
11. Пирометрлік милливольтметрмен термопара
12.Биіктігі 250мм және диаметрі 40 мм екі цилиндр
13. Аналитикалық таразы.
Жұмысты жүргізу.
Күкіртті анықтау үшін арналған үлгі (22-сурет) көрсетілген. Баллондағы оттегі (1) жуғышқа келіп (онда күкірт қышқылы бар) содан соң хлорид кальций бар колонкаға (2) келеді. Жуғыш сонымен қатар көпіршіктерді есептегіш болып саналады. Үлгіге жоғары оттегі орнаса, онда оттегі газометрден өтіп арқылы шығып кетеді. Осы мақсатта газометрге су көбірек құю керек. Содан соң оттегі жандырушы 8 құбырға келіп түседі, онда болат өлшемі бар.

Құрылған (IV) оттегі күкірті оттегі артықшылығымен иодтық крахмал ерітіндісінен, 4 цилиндрден өтеді, оның жанында стандартты иод ерітіндісімен бар. Болатты өртегенде күкіртті анықтауға кедергі беретін түтін шығады. Сондықтан газ қоспасын 6- шы U-тәрізді түтікшеден өткізіп алады, ол мақта немесе асбестпен толтырылған. Түтікшелерді қыздыру түтікшелі пеш Марс арқылы іске асырылады. Пеш температурасын термопарамен біріктірілген 3 милливольтметрдің пирометриялық көрсеткішімен бақылайды. Электр пешіне 1-1,5сағ жұмысқа қосып осы уақыт ішінде температураны 1200°С дейін жеткізеді. Аналитикалық таразыларда 1г талданатын болатты немесе 0,2-0,4г шойынды өлшеп алып, қайықша үстіне мөлшем түйірлерін себелейді. Екінші қайықшаға күкірт құрамды болат жаңқасының 1г салады. Аппаратураны күкірт құрамына тексеріп, басқада қалыпқа келтірушілердің бар жоғын тексереді. Бұл үшін алдын цилиндрге 6 мл су құяды, иодтың бірнеше тамшысын тамызып, крахмал қоспасына орналастырады. Ерітінді көк түске боялуы тиіс. Сонымен қатар дәл сондай ерітінді даярлап басқа цилиндрге құйып қатар екеуінде қояды. Содан соң баллоннан жүйе арқылы оттегі тоғын өткізеді. Оттегі баллоны болмаған жағдайда оттегіні «жастығынан» қысып жіберу қажет. Оттегіні иод ерітіндісі арқылы жібергеннен соң иод ерітіндісінде болудың әдіспен көрінбеуі тиіс. Оттегіні беруді тоқтатып, тығынды алып тастап, түтіктің ортасына желілі күршек көмегімен қайықшаларды стандартты өлшеммен болатты жылжытып түтікшені қайта жабады. Көпіршектер тоқтаусыз ағыспен ағып тұруы тиіс. Иод таусылмауы үшін әрдайым бюреткадан иодтың титрленген ерітіндісін құйып, оның түсі цилинндрде стандарттымен бірдей болғанын қадағалау қажет. Процесс иод түсі өзгергенде аяқталады содан соң оттегіні минут көлеміндегі уақытта тағы жіберіп отырады. Қайықшаны алып асбесті торға орнатады. Содан соң иод ерітіндісінің титрін есептейді. Ол граммдарда көрсетіледі. 15мл иод ерітіндісі титрлеуге жұмсалса, ол күкірт құрамының нормасы 0,05% болса, 15мл иод 0,0003г күкіртке сәйкес, ал 1 мл иод ерітіндісі 0,0003:15=0,00002г күкіртті ашады және Т1/5=0,0002г осылай, иод титрін
Т1/5 = % 5-т/100-v 12 формуласымен анықтаймыз, мұндағы VI2- күкірттің (IV) тотығын титрлеуге жұмсаған иод ерітіндісінің көлемі, мл;
m -болат өлшемі г, % S –болат пен күкірт пайызы.
Талданатын өлшемнен күкіртті тауып, болатты немесе шойынды өртеу кезінде күкірттің (IV) тотығын титрлеуден өткен иод көлемін миллилитрде анықтайды.
Шойынды талдағанда ерітіндіге өшірі мақсатында тотықтардың оны ластаушы едәуір бөлігін қосады.
Сондықтан шойын жаңқасын талдау кезінде оттегіні жіберуді құралды түтікшеге орнатқан соң 2 мин. Кейін іске асырады. Жұмсақ болаттар нашар жанады, сондықтан болат жаңқасы үстіне қайықшаға 0,5г қалайы жаңқасын қосады.
Қайықшаға оттегі жіберер бұрын қайықшаны навескамен түтікшеде 0,5-1 мин ұстайды. Талдау өткен соң түтікшені ашып, желілерден жасалған күршек көмегімен қайықшаны алып, асбест кесегі үстіне қояды. Иод құрамын белгілеп титрлеуге кеткенін есептеп, % 8=Т1/5-V -100 /т формуласымен күкірт мөлшерін анықтайды.
Мұндағы Т1/5 күкірт граммдарында көрсетілген иод ерітіндісінің титрі. V-титрлеуге өткен ерітінді көлемі мл; m - болат пен шойынның навескасы: грамдарда.
Жұмыс нәтижелерін толтыру. Талдау әдісін жазу. Талдау нәтижесін таблица түрінде толтыру.

Болат навескасы
Гр. Болаттағы күкірт құрамы
%

Кремниді анықтау.
Болат пен шойындарға кремнийді анықтау үшін сомен қышқылды, хлорқысақылды, колориметрлі, спектральді және т.б. әдістер қолданылады. Төменде соланды қышқылды әдіс көрсетіледі - ол ең қарапайым және дәл орындалады.
Болатта кремний қатты ерітінді түрінде болады. Оның құрамы болаттан 14% жоғары, әр түрлі силицидті құрайды: ҒеSі, Ғе3Sі2 және т.б. Болат навескасын алдымен сомен қышқылында ерітеді. Болат ерігенде кремний қышқылына өтеді. Құрылған аралық өнімдер силап Sih4, кремнийдің тетрахлориді SiС14 тұрақсыз зат болып оларда кремний қышқылын береді. Кремнидің шығыны болатты сомен қышқылында еріткенде болмайды. Кремний қышқылы коллойдты жағдайда және фильтрлеу кезінде фильтр арқылы жүреді. Сондықтан ерітіндіні құрғақталған — буландырады
Кремний қышқылы бұл жағдайда сусызданып силика гельге айналады. Алынған темір тотығы және оксихлориді сомен қышқылында ерітеді, ал силикогельді сүзіп, шыңдайды. Кремнийдің (IV) тотығы массасы бойынша болаттағы кремний құрамын анықтайды.
Жұмыс мақсаты. Болаттағы кремний мөлшерін анықтау.
Жабдықтар мен материалдар:
1. диаметрі 10-12см фарфор ыдыс.
2. солан қышқылы (р=1,19г/см3).
3. Азот қышқылы (р=1,4г/см3).
4. қызыл ленталы күлсіз сүзгілер
5. сүзуге арналған воронка, жуғыш, тигель, резиналы тұтқасы бар шыны таяқша
6. электр муфельді пеш.
7. калий роданиді бар 5% ерітінді немесе аммоний роданидті ерітінді.
8. сағат шынысы.

Жұмыста жүргізу.
2г болат немесе 0,2г шойын жаңқасын фарфор ыдысқа салып 30-40 мл солан қышқылымен қыздырады. Ыдысты сағат шынысымен жауып, болат еріген соң ыдыс түбінде карбид және графит және (шойын алынса) қалдығы қалады. Оларды қышқылдандыру үшін ыстық ерітіндіге 2-3мл азот қышқылын қосып, ерітіндінідіге 2-3 мл азот қышқылын қосып, ерітіндіні құрғақталғанша және жеңіл келтіреді (130°С). Асбест торында темір тотықтарының гидротталғанының болуына байланысты ашық-қоңыр түске дейін ұстайды. Суыған соң сағат шынысын жуып, тұнбаға 10-15мл солан қышқылын, және 100 мл ыстық су құяды.
Ерітіндіні тотықтар мен тұздар ерігенше қыздырады. Жылы ерітіндіні сүзеді, оған күлсіз сүзгі қолданады.
Жуғыштан ыдысты ыстық сумен шаяды, қышқылдандырылған сумен резина тұтқалы таяқшамен сүртеді, суды фильтрге құяды. Фильтрдегі тұнбаны ыстық сумен жуады. Суы қышқылданған болуы тиіс. Тұнбаны калий родонині немесе аммоний родонині ашық күлгін түс бермегенінше жуады. Тұнбасы бар фильтрді фарфорлы тигельге орнатып, 900-1000°С т-да муфельді пеште шыңдайды. Тигельді эксикаторда суытып, содан соң тигельді аналит таразыда өлшейді. Содан соң бос тигельді өлшейді.
Дұрыс жүргізілген талдауда анализде кремнийдің (IV) тотығы тұнбасы ақ түсті болуы тиіс. Қызыл түстін болуы темір тотығының болуын білдіреді. Кремнийдің болаттағы пайыздың көрсеткіші.
%Sі = m1-0,4672-100/ m2
формуласымен анықталады, мұндағы m 1 кремний тотығының массасы гр m2 болат навескасы: 0,4672- кремнийдің (IV) тотығының кремний есептелудегі факторы.
Арбитражды талдауды жүргізу кезінде тұнбаға 2-3 тамшы күкірт қышқылын тамызып платиналы тигельде өлшейді. Тұнбаға 1 мл плавикті қышқыл және 2-3 тамшы күкірт қышкылын тамызады, қайта шыңдайды. Массаның кемуі кремнийдің (IV) тотығының массасын береді.
Нәтижелерді толтырады.
Талдау әдісін жазу.
Таблица түрінде цифрлі мәліметтерді жазу. ....